(1)聚酰胺酸的合成：必须严格控制二种单体的等摩尔比，否则不能制得合格的高分子量聚酰胺酸树脂。在加料顺序上，若先将均苯四酸二酐溶于溶剂中，然后再加二氨基苯醚，则不能制得合格产物，这种情况，反应是在二酐过量的情况下进行，二酐的过量会导致生成物的降解。
上述溶解过程是在常温下进行，缩聚是在40℃～60℃，常压下保持2～4h完成。所得聚酰胺酸溶液是制聚酰亚胺薄膜的中间产物，控制的技术指标是粘度，而粘度受分子量、溶液浓度及温度等因素影啊。粘度过大或过小都难以制成合格的薄膜。
(2)成膜及亚胺化：成膜是在烘箱中进行，烘箱温度控制150℃～200℃。要求烘箱各部位的温度稳定，总加热时间约20min，烘箱应有排气口，不断将挥发的溶剂随热风一起排至室外，为避免废气造成环境污染和节约溶剂用量，还应设有自排出废气中回收溶剂的装置。亚胺化炉维持更高的温度以保证亚胺化反应的彻底完成，一般需要300℃～350℃，并且自进口至出口，大约经历15～20min才能得到合格的聚酰亚胺薄膜。
主要设备
(1)树脂合成釜：不锈钢制，带搅拌及测温计，应有夹套以便控制温度。容量随产量而定，但为便于掌握质量，通常不宜过大。
(2)流延机：仅用于流延法制膜，此机属于非定型设备。流延机主要由两部分组成，一是环形不锈钢钢带及带动此带运动的动力和传动系统。不锈钢带的宽度一般在0.5m左右(根据产品要求确定)，长度在20m左右。另一部分是烘箱，烘箱包括箱体，电加热装置，排风系统。
(3)浸胶机：非定型设备，仅用于浸胶法制膜。与流延机相比，不同的是此机为立式烘道，不用环形不锈钢带，，而用铝箔，而且铝箔通过树脂槽是两面成膜，经烘干后铝箔与膜同时送入亚胺化炉亚胺化，在亚胺化之后，才剥离膜，铝箔再收卷重复使用。
