热酰亚胺化法通常是以连续或逐步升温方式对聚酰胺酸流延膜进行加热干燥, 然后在较高温度下进行热处理。例如, 先在80℃下干燥2h, 干燥至其膜的固含量为60w t% ~ 70w t% 时, 再将该膜逐渐加热至300~ 400℃, 使聚酰胺酸流延膜脱水环化, 转化为聚酰亚胺薄膜。此时, 若取样进行红外光谱分析, 可见N-H 红外光谱带消失, 出现酰亚胺环红外光谱带。将聚酰胺酸溶液在不锈钢制循环无端带上流延, 开始随着加热干燥、溶剂挥发, 逐渐形成具有自支持性的凝胶膜。
此时,便有少量的聚酰胺酸脱水闭环酰亚胺化。在采用单纯流延法制膜时, 有的在流延机后面设置专门的酰亚胺化炉, 将具有自支持性的聚酰胺酸凝胶膜从循环钢带上剥离引入酰亚胺化炉, 在300~400℃下进行完全的脱水闭环酰亚胺化。有的不设置专门的酰亚胺化炉, 仅设定工艺为在流延机中完成全部的脱水闭环酰亚胺化。在流延-双向拉伸法制膜工艺中, 将工艺条件设定为在横向拉伸机中进行完全的脱水闭环酰亚胺化。在热酰亚胺化法中, 若流延膜及凝胶膜干燥过快会产生气泡及凝胶条道等弊病。但适宜的干燥条件耗时较长,只能设定低车速来完成, 故产能低。
在我国, 早在90 年代谢光贤等即对聚酰亚胺薄膜的热酰亚胺化工艺条件进行了研究: 测定了聚酰亚胺薄膜的热酰亚胺化程度, 确定了热酰亚胺化开始的**温度和使热酰亚胺化进行完全的条件。提出热酰亚胺化后的聚酰亚胺薄膜的性能与聚酰胺酸薄膜在热酰亚胺化过程中所处的状态及其干燥程度也有很大关系。
然而, 以上的研究仅仅是针对聚酰亚胺薄膜的机械性能的拉伸强度和断裂伸长率及电性能指标进行调整的, 产品可应用领域仅是一般的电工绝缘薄膜等。